lunes, 20 de febrero de 2012


LA ESPECTROFOTOMETRIA DE  ABSORCION ATOMICA



La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica formidable para la cuantificación de elementos químicos presentes en soluciones acuosas, la técnica requiere que la muestra se destruya en el proceso de quema de la misma, esta técnica analítica permite la cuantificación de muchos elementos de interés para la industria, la agricultura, la minería, la defensa del medio ambiente y la investigación científica en general.
El CIAN ha experimentado en determinaciones de plomo, calcio, magnesio, cobre; Para investigaciones realizadas para la conservación del medio ambiente y la salud. Nuestro centro de investigaciones capacita en el uso de equipo de absorción atómica a alumnos de las carreras de Ingeniería Química y Química Farmacéutica, formando personal capacitado en ésta técnica analítica que es ampliamente utilizada en la investigación medioambiental, en la industria azucarera, en la agricultura, en la fabricación de medicamentos etcétera.

¿EN QUE CONCISTE LA TECNICA DE ABSORCION ATOMICA?

La técnica analítica de absorción atómica consiste en llevar a un estado de excitación a las moléculas de una solución acuosa mediante la aplicación de energía en forma térmica, por medio de una llama de una combinación oxigeno acetileno o bien de óxido nitroso acetileno, la muestra a alta temperatura se iradia con una luz a la longitud de onda a la cual el elemento en interés absorbe energía, para la implementación de esta técnica el Centro de Investigaciones y Aplicaciones Nucleares cuenta con un espectrofotómetro   

De absorción atómica PERKIN ELMER 305 completamente restaurado y modernizado el cual permite entregar resultados en formato electrónico y elaborar reportes en tiempos record, lo cual agiliza la toma de mediciones y permite evaluar hasta 20 muestras en una hora. La modernización del equipo fue realizada por el CIAN digitalizando las señales analógicas para su procesamiento mediante un software que ejecuta las rutinas de calibración del equipo, toma de mediciones y rutinas de control mediante cartas de control. Este software consta de una interface gráfica realizada con la plataforma de desarrollo Lab View, los datos son digitalizados y enviados.

Componentes de un espectrofotómetro.

v Fuente de luz.
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad, direccionalidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son lámpara de tungsteno y lámpara de arco de xenón.

v Monocromador.
Para obtener luz monocromática, constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto.

v Foto detectores.
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 foto detectores para percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móvil del equipo.

Tipos de Espectrofotómetros.

         Absorción Atómica.
         de emisión.
         Ultravioleta.
         Infrarrojo.
         Etc.

ESPECTROFOTÓMETRO SMART SPECTRO.

Portátil e ideal para análisis de aguas.
Selección automática de longitud de onda.
40 test pre-programados y memoria para 25 test adicionales

ESPECIFICACIONES:


Rango de longitud de ondas: 350-1000nm
Exactitud de longitud de onda: 2nm
Resolución: 1nm
Monocromador: red de difracción de 1200 líneas/mm
Fuente de luz: lámpara halógena
Detector: fotodiodo de silicio
Rango fotométrico: -0,1 a 2,5 Abs.
Exactitud fotométrica: 0,005 Abs.
Modos de medición: %T, Abs. y concentración
Admite celdas de 25mm de diámetro y cubetas de 10mm
Dimensiones: 35 x 28 x 17cm
Peso: 4,65kg

ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMIA.

Rango de longitud de onda: 190 a 860 nm - Paso de banda espectral: 0,2 n a 200 nm - Dispersión lineal recíproca: . a 200 nm - 0,1 nm/mm . a 800 nm - 0,4 nm/mm - Efecto Zeeman, longitudinal inverso - Atomización: calentamiento transversal del horno de grafito, calentamiento eléctrico - Rango de medidas de: . Absorbancia -0,5 a 2000. Concentración 0,0001 a 9999 unidades de concentración. Factor de expansión 0,01 a 100 . Tiempo de lectura 1 a 60 segundos. Tiempo de demora 0 a 60 segundos




Espectrofotómetro-Visible
UVmini-1240.

Aplicaciones Estándar con Espectrofotómetro UV Mini
Modo fotométrico para longitud de onda fija
Con el modo fotométrico, Ud. puede medir la absorbancia o la transmitancia en la longitud de onda fija. Análisis cuantitativo fijo usando el método Factor-K puede también ser usado. Resultados son automáticamente impresos o son mandados a la puerta RS-232C. Con varios posicionadores de celda opcionales o con configuración zipper/auto-muestra, medidas continuas de muestras también es posible.
Modo espectro para barrido de longitud de onda
Con ese modo estándar, Ud. puede lograr espectro UV-Visible completo de muestras de 190nm a 1100nm. Barrido repetido le permite a Ud. medir automáticamente cualquier cambio espectral en todo el rango. También disponible en la configuración estándar, la función de procesamiento de datos espectral como plotar gráfico y detección de picos / valles.
Modo cuantificación para análisis de longitud simple
Este modo le permite a Ud. preparar curva de calibración para determinaciones fáciles de concentraciones de muestras desconocidas. Están disponibles modos de uno, dos o tres longitudes de onda. Métodos cuantitativos posibles de seleccionar incluyendo factor-K, curva de calibración de un punto o multi-puntos . Ajuste de primero, segundo o tercero orden también son posibles de seleccionar.




Principio de la Espectrofotometría.

Todas las sustancias pueden absorber energía radiante, aun el vidrio que parece ser completamente transparente absorbe radiación de longitudes de ondas que no pertenecen al espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la región del infrarrojo.
La absorción de las radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las moléculas, y es característica para cada sustancia química.
Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energía es absorbida; la energía radiante no puede producir ningún efecto sin ser absorbida.
El color de las sustancias se debe a que éstas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbidas.
La espectrofotometría ultravioleta-visible usa haces de radiación del espectro electromagnético, en el rango UV de 80 a 400 nm, principalmente de 200 a 400 nm y en el de la luz visible de 400 a 800 nm, por lo que es de gran utilidad para caracterizar los materiales en la región ultravioleta y visible del espectro.
Al campo de luz uv de 200 a 400 nm se le conoce también como rango de uv cercano, la espectrofotometría visible solamente usa el rango del campo electromagnético de la luz visible, de 400 a 800 nm.
Además, no está de más mencionar el hecho de que la absorción y transmisión de luz depende tanto de la cantidad de la concentración como de la distancia recorrida.

Ley de Beer.

La Ley de Beer declara que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo depende de la concentración en la solución.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azúcar disuelta y en otro vaso tenemos la misma cantidad de agua pero con mayor cantidad de azúcar en solución. El detector es una celda fotoeléctrica, y la solución de azúcar es la que se mide en su concentración.
Según la ley de Beer, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el primer vaso, la cantidad de luz que saldría del otro lado seria mayor que si repitiéramos esto en el segundo; ya que en el segundo, las ondas electromagnéticas chocan contra un mayor número de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos.

Ley de Lambert.

En la Ley de Lambert se dice que la cantidad de luz absorbida por un objeto depende de la distancia recorrida por la luz.
Por ejemplo, retomando el ejemplo de los vasos, pero ahora, pensemos que ambos tiene la misma cantidad de agua y la misma concentración de azúcar, pero, el segundo tiene un diámetro mayor que el otro.
Según la ley de Lambert, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el primer vaso, la cantidad de luz que saldría del otro lado seria mayor que si repitiéramos esto en el segundo; ya que en el segundo, las ondas electromagnéticas chocan contra un mayor número de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos; de la misma forma que se explicó en la ley de Beer.

Ley de Bouguer-Beer-Lambert.

Una ley muy importante es la ley de Bouguer-Beer-Lambert (también conocida como ley Lambert Bouguer y Beer) la cual es solo una combinación de las citadas anteriormente.

Transmitancia y absorción de las radiaciones.

Al hacer pasar una cantidad de fotones o de radiaciones, por las leyes mencionadas anteriormente, hay una pérdida que se expresa con la ecuación:
It/Io=T-kdc''
Donde It, es la intensidad de luz que sale de la cubeta y que va a llegar a la celda fotoeléctrica (llamada radiación o intensidad transmitida); y Io que es la que intensidad con la que sale al atravesar la celda (radiación intensidad incidente) y la relación entre ambas (T) es la transmitancia.
En el exponente, el signo negativo se debe a que la energía radiante decrece a medida que el recorrido aumenta. Donde k es la capacidad de la muestra para la captación del haz del campo electromagnético, d es la longitud de la cubeta de espectrofotometría que recorre la radiación, y c es la concentración del soluto en la muestra ya ubicada en la cubeta.
La ecuación simplificada de la ley de Beer-Lambert
A = ε.d.c
Comprende a la mínima ecuación que relaciona la concentración (c), la absorbancia de la muestra (A), el espesor recorrido por la radiación (d) y el factor de calibración (ε). El factor de calibración relaciona la concentración y la absorbancia de los estándares.
La absorción (o absorbancia) es igual a A , la es el logaritmo del reciproco de la transmitancia: 1
A= log 1/T
Lo que es igual a:
A= -log T
Las ecuaciones mencionados de las leyes son válidas solo y solo sí: 1
ü La radiación incidente es monocromática.
ü Las especies actúan independientemente unas de otras durante la absorción.
ü La absorción ocurre en un volumen de sección trasversal uniforme


Aplicaciones.

Las aplicaciones principales son:
ü Determinar la cantidad de concentración en una solución de algún compuesto utilizando las fórmulas ya mencionadas.
ü Para la determinación de estructuras moleculares.
ü La identificación de unidades estructurales especificas ya que estas tienen distintos tipos de absorbancia (grupos funcionales o isomerías).
















EL ESPECTROFOTOMETRO



FABIAN E. MARTINEZ ACOSTA



FACULTAD: INGENIERIA
PROGRAMA: ING. INDUSTRIAL
ASIGNATURA: MATERIALES DE INGENIERIA
SEMESTRE: III








CORPORACION UNIVERSITARIA DEL CARIBE
CECAR
2012

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